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    药品标准

    硫酸氢氯吡格雷片标准

    时间:2016-06-15 来源:《中国药典》2015版第二部

    硫酸氢氯吡格雷片

    Liusuan Qinglübigelei Pian

    Clopidogrel Bisulfate Tablets


           本品含硫酸氢氯吡格雷按氯吡格雷(C16H16CINO2S )计算,应为标示量的9 3 .5% ?1 0 5 .0 % 。

         【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后,显白色或类白色。

         【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

           (2)取本品细粉适量(约相当于氯吡格雷15mg) ,精密称定,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)适量,超声使硫酸氢氯吡格雷溶解,放冷,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401) 测定,在270nm与277nm的波长处有最大吸收。

         【检查】  有关物质  取含量测定项下的细粉适量(约相当于氯吡格雷75mg),精密称定,置200ml量瓶中,加甲醇5ml,超声使硫酸氢氯吡格雷溶解,用流动相稀释至刻度,摇勻,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取硫酸氢氯吡格雷对照品10mg、氯吡格雷杂质I 对照品20mg与氯吡格雷杂质III对照品40mg,精密称定,置同一 100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,氯吡格雷杂质 I 不得过氯吡格雷标示量的0.5%,氯吡格雷杂质III不得过氯吡格雷标示量的1.0% ;其他单个杂质及杂质总和以硫酸氢氯吡格雷为对照品、以氯吡格雷峰面积计算,并将结果乘以0.766,其他单个杂质不得过氯吡格雷标示量的0 .2%;杂质总和不得过氯吡格雷标示量的1.5%(均除氯吡格雷杂质II外)。

           溶出度    取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以pH2.0盐酸缓冲液(取0.2mol/L氯化钾溶液250ml,加0.2mol/L盐酸溶液65.0ml,加水稀释至1000ml)1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m l中约含氯吡格雷25μg的溶液;另取硫酸氢氯吡格雷对照品,精密称定,加甲醇20ml使溶解,用溶出介质稀释制成每1ml中约含氯吡格雷25μg的溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的80% ,应符合规定。

           含量均匀度(25mg规格)     取本品1 片,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,超声并振摇处理5分钟,使硫酸氢氯吡格雷溶解,用0.1m o l/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取硫酸氢氯吡格雷对照品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氯吡格雷250哗的溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401 ),在270nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的含量,应符合规定(通则 0941) 。

           其他   应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101) 。

         【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

          色谱条件与系统适用性试验   以卵粘蛋白键合硅胶为填充剂的手性色谱柱(ULTRONES—OVM);以乙腈-0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(20 : 80)为流动相;检测波长为220mn。取硫酸氢氯吡格雷对照品与氯吡格雷杂质II对照品适量,加甲醇适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中含硫酸氢氯吡格雷2.5μg 与氯吡格雷杂质II 5μg的混合溶液,摇匀,作为系统适用性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。氯吡格雷杂质II的两个光学异构体峰与氯吡格雷峰的相对保留时间分别约为0.8 与1.2 ;氯吡格雷峰与氯吡格雷杂质II的第一个光学异构体峰的分离度应大于2.0。

          测定法    取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氯吡格雷75mg),置100ml量瓶中,加甲醇50ml,超声约5分钟使硫酸氢氯吡格溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取硫酸氢氯吡格雷对照品,精密称定,加甲醇适量使溶解并用流动相定量稀释制成每1ml中约含氯吡格雷0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以0.766,即得。

         【类别】血小板抑制剂。

         【规格】按C16H16CINO2S 计(l)25mg (2)75mg

         【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。


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